企業職工勞動安全衛生教育管理規定
1主題內容與適用范圍
本標準規定了車間空氣中鄰苯二甲酸酐的最高容許濃度及其監測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用鄰苯二甲酸酐的各類企業。
2衛生要求
車間空氣中鄰苯二甲酸酐最高容許濃度為1mg/m3。
3監測檢驗方法
本標準的監測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄a(補充件)。
附錄a
氣相色譜法
(補充件)
a1原理
空氣中鄰苯二甲酸酐經聚丁二酸乙二醇酯分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。
a2儀器
a2.1 whatman,定量濾紙(ashless 42);或國產慢速定量濾紙。
a2.2采樣夾和空氣采樣儀。
a2.3具塞試管,5或10ml。
a2.4微量注射器。
a2.5氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
色譜條件
a.色譜柱,柱長2m,內徑3mm,不銹鋼柱。
聚丁二酸乙二醇酯:101硅烷化白色擔體∶磷酸=5∶100∶1.5
b.柱溫,175℃。
c.汽化室溫度,220℃。
d.檢測室溫度,220℃。
e.氮氣,25ml/min。
a3試劑
a3.1聚丁二酸乙二醇酯,色譜固定液。
a3.2 101硅烷化白色擔體,60~80目。
a3.3鄰苯二甲酸酐,純度99%,化學純。
a3.4丙酮,分析純。
a3.5磷酸,分析純。
a4采樣
取兩張直徑17mm~25mm圓形濾紙裝于采樣夾內,在采樣現場以1l/min速度取20~30l空氣。
a5分析步驟
a5.1對照試驗:同采樣操作,但不采集空氣樣品。
a5.2樣品處理:取出濾紙,拆疊后分別放入具塞試管中,即加入1ml丙酮,使濾紙全部浸泡在丙酮中,編號待分析。
a5.3標準曲線繪制:分別配制10.2,20.4,50.9,101.8,203.6μg/ml鄰苯二甲酸酐丙酮溶液,按上述色譜條件,分別進樣1μl,每一個濃度測定6次,取峰高平均值,以鄰苯二甲酸酐濃度對峰高作圖,繪制標準曲線。
a5.4測定:取1μl樣品溶液進樣,以保留時間定性,峰高定量。
a6計算
*=(c1+c2)/v0……………………(a1)
式中:*——空氣中鄰苯二甲酸酐濃度,mg/m3;
c1、c2——分別為前后濾紙測得的標準鄰苯二甲酸酐含量,μg;
v0——換算成標準狀況下的采樣體積,l。
a7說明
a7.1本法檢測限為8.93×10-5μg/5mm峰高(進樣體積1μl)。
a7.2 whatman濾紙采樣效率達95%(玻璃纖維濾膜或國產慢速定量濾紙采樣效率為80%)。
a7.3本法洗脫效率在95%以上。
a7.4采樣結束,濾紙折疊后應全部浸泡在1ml丙酮內,加塞固封,可貯存7天,待分析時,溶液不得干涸,否則應補足丙酮1ml,方能進樣。
a7.5現場空氣中可能共存的順丁烯二酸酐和1,4-萘醌對測定無干擾。
a7.6現場采樣安裝和取出濾紙要防止污染。
a7.7丙酮及濾紙應無空白,即濾紙浸泡在1ml丙酮液中,取1μl作色譜分析應無響應,如有空白,需作處理后,方能采樣分析使用。附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準由上海市勞動衛生職業病防治研究所負責起草。
本標準主要起草人傅慰祖、羅圣慶、張革。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。
